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壓片時(shí)的注意事項(xiàng)有哪些
來源:penganxian.cn 發(fā)布時(shí)間:2021/9/30 17:02:09
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(1)KBr 吸濕性較強(qiáng)。即使操作條件很嚴(yán)格,如在紅外干燥器中進(jìn)行樣品的研磨工作,紅外光譜中仍然不可避免地有游離水的紅外吸收峰出現(xiàn)。為消除游離水的干擾,可在相同條件下制備一個KBr 空白片(不加樣品),作為補(bǔ)償片。
(2) 堿金屬鹵化物會和樣品發(fā)生離子交換,產(chǎn)生響應(yīng)的雜質(zhì)吸收峰。
(3)由于有堿金屬鹵化物吸濕性干擾, 所以在解析O-N、N-H鍵 的伸縮振動吸收峰,以及C=C、C=N 伸縮振動吸收峰時(shí)須小心。為避免這種干擾,有時(shí)也可將樣品和聚乙烯粉末或石蠟混合后壓成薄片來測定。
(4)樣品在壓片過程中會發(fā)生物理變化(如多晶轉(zhuǎn)換現(xiàn)象)或化學(xué)變化(部分分解),使譜圖面貌出現(xiàn)差異。因此對于某些無機(jī)化合物、糖、固態(tài)有機(jī)酸、固態(tài)酚、胺、亞胺、胺鹽、酰胺等物質(zhì),用KBr壓片來制備樣品就不一定合適。
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